• 熒光光譜儀常見故障的產生原因及解決方法

    ?行業新聞????|???? ?2021-03-16 13:59

      熒光光譜儀是掃描型的儀器,當儀器運行時,許多部件在動作,如測角儀、晶體轉換器、準直器等,經常動作的部件容易出現問題,另外控制和探測各個部件動作的電子線路板也可能出現問題。下面,給大家介紹熒光光譜儀常見故障的產生原因及處理方法。
     

    熒光光譜儀
     

      故障現象一、光譜室和樣品室的真空抽不到規定值。

      故障分析:

      X射線熒光光譜儀通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時,將可能出問題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對這三部分逐一檢查以縮小范圍。

      1、真空泵

      將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內抽到規定值,可以排除真空泵出現故障的可能性。如果能抽到規定值但時間較長,可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發生在經常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時需更換真空泵油。

      2、樣品室

      樣品室常見的漏氣部位是樣品自轉裝置上的密封圈,樣品測量時通常以0.5轉/秒的速度自轉,熒光光譜儀幾年運行下來,樣品自轉處的密封圈磨損,密封效果變差。

      3、光譜室

      光譜室常見的漏氣部位是流氣計數器,流氣計數器安裝在光譜室內,有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計數器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計數器與外界隔絕,然后抽真空。

      檢查真空故障,在拆卸和安裝時,要小心操作,不要讓灰或頭發掉到密封圈上,以避免產生新的漏氣點,安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。

      故障現象二、計數率不穩定。

      故障分析:

      X熒光光譜儀的常用探測器有二個:流氣計數器和閃爍計數器。閃爍計數器很穩定,問題常出現在流氣計數器上。

      流氣計數器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構成,由于窗膜承受大氣壓力,一段時間后隨著基體材料的延展,鋁膜可能產生裂紋,從而減弱導電性能,這種情況對脈沖高度分布影響不大,但會使計數率不穩定。新型號的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流氣計數器的窗膜導電性能下降的可能性增大。

      檢查方法:在低X射線光管功率情況下,選一個KKα計數率約2000CPS的樣品,測定計數率,然后用一個鉀含量高的樣品取代原樣品,將光管調到滿功率,保持2分鐘,再將X射線光管功率減至原值,測量樣品,如窗膜導電正常,將得到原計數率,如窗膜導電性能變差,會發現計數率減小,然后慢慢回升至初始值,這時就應調換窗膜。

      故障現象三、2θ掃描時,發現峰形不光滑,有小鋸齒狀。

      故障分析:

      晶體是儀器內脆弱的部件,盡量不要用手接觸衍射面,如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,就會污染晶體,手上的汗或其他物質滲到晶體的表面,使晶體表面的晶格間距發生變化,而X射線熒光的衍射主要發生在晶體的表面,因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時很難消除,文獻[3]介紹了晶體的表面處理方法,但一般清洗不干凈。

      故障現象四、2θ掃描時只出現噪聲信號,沒有峰位信號。

      故障分析:

      可能的原因有二個:

      1、探測器的前置放大電路出現故障,出現的噪聲信號為電路噪聲,不是X射線信號。

      2、測角儀的θ和2θ耦合關系發生混亂,通常是控制θ和2θ耦合關系的CMOS中的數據由于電池漏電等原因丟失,這時需要重新對光。

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